锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展

锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展

一、锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展(论文文献综述)

那铎,郭莉莉,李辉,张重远[1](2021)在《石墨炉原子吸收光谱法在痕量分析领域的应用进展》文中提出痕量物质的准确分析是控制重大风险的技术保障,对材料使役性能以及环境安全具有十分重大的现实意义。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)利用被测元素原子蒸气状态对其原子共振辐射的吸收进行元素定量分析,操作便捷、灵敏度高,受到越来越多的关注。文章对GFAAS在痕量分析方面的应用进行了综述,包括原子化器中的程序升温过程、高分辨连续光源技术和化学基体改进技术等。随后,介绍了其在纳米材料痕量表征和金属材料痕量分析方面的应用,列出主要技术参数,并指出了石墨炉原子吸收光谱仪在分析方法建立和应用过程中还需解决的问题。同时,重点结合本课题组工作,整理了石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金杂质的现行标准体系及应用进展。

苏晓雪[2](2021)在《在线原子分光光度仪元素灯控制系统设计》文中研究指明随着化工、生物等领域发展迅速的情况下,污水排放的问题也日益严重,污水中含有的重金属元素会对人的身体造成损害。原子分光光度仪作为一种实验室设备,可以精准的分析出样品中重金属元素的含量,但存在浪费人力、时间、使用场地限制、不能保障数据的实时性等缺点。随着元素分析领域需求的增加,研制出一台符合“互联网+”的原子分光光度仪是十分必要的。本文研究的在线原子分光光度仪具有远程可控,自动化程度高,保障实时性等优点。论文主要对原子分光光度仪仪器中的元素灯模块与单色仪模块进行研究。主要研究内容如下:(1)针对仪器的功能需求,为元素灯模块与单色仪模块研究了一套硬件控制系统。选择LPC5411芯片为主控芯片,用于控制所有模块的运行。使用空心阴极灯作为特征光光源。设计了能量采集模块,使用光电倍增管采集特征光能量,改进了前置放大电路和滤波电路,克服了传统电路中元器件冗余的缺点。同时还设计了A/D转换电路。为了保障数据的准确性,在此基础上增加了自动增益调节电路、调零电路、单色仪的狭缝控制电路、波长控制电路。使用Simulink软件对主要电路进行了仿真。(2)针对系统的控制需求,研究了一套控制方案。阐述了LPC5411的双核通讯机制,在操作系统中完成了对μC/OS-II实时操作系统的移植。制定了采样任务、空心阴极灯点亮任务、调零任务等任务,使系统稳定运行。结合狭缝控制任务、波长控制任务、元素灯能量任务,保障了测量数据的精度,并为任务的执行制定了精准的时序。(3)针对旧版原子分光光度仪过滤噪声有限的问题,改进了处理数据的算法。使用自相关检测法处理检测到的数据,弥补了在噪声较大时滤波效果不理想的缺点,阐述了自相关检测法的原理和过程,比对了改进前后的滤波效果。使用示波器在放入样品前测量得到,放大电路输出的为幅值在1V左右的方波,波型平稳,含有的噪声较小。经过使用Matlab软件测试,自相关检测法在信噪比为0.01时也能较准确的还原波型。根据国标中的静态稳定性对仪器进行测试,本文研究的仪器基线稳定性30分钟内的瞬时噪声均在0.002Abs内,测试的六组汞灯波长精度与理论值相差最多的为0.37375nm,分辨率测试中汞灯谱线半宽度为0.16nm,锰灯两个峰值间的波谷能量值为0.25。以上三项指标均远小于国标中的规定。

任雨萌[3](2021)在《超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍》文中认为目的镍是人体的必需微量元素,但过量镍进入人体,能抑制体内某些酶的活性而产生中毒作用,可引起迟发性变态反应、过敏性皮炎、肺癌、鼻咽癌和鼻窦癌等。镍被广泛地应用于化工、冶金、建筑等行业,易导致镍职业接触人员的身体损害。镍以粉尘,烟尘及羰基镍蒸气等形式经人体呼吸道摄入和吸收,由呼吸道进入的镍约90%经粪便排出,10%由尿液排出,因此尿镍浓度可以作为镍职业接触者的生物监测指标。我国暂未制定职业接触尿镍的生物接触限值,德国的生物参考值(Biologischer Referenzwert,BAR)为3.00μg/L。我国WS/T 44-1996《尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法》规定了尿中镍的测定方法,其最低检测浓度为1.43μg/L,检出限较高,容易受到尿液的基体成分影响,不适用于测定低浓度的尿镍,且检测方法20余年没有更新。近年来,分散液-液微萃取具有萃取效率高、操作简便、快速、重现性好等优势,成为一种环境友好的样品预处理技术。镍倾向于水合而非与离子液体结合,因此,镍离子需首先与螯合剂形成不溶于水的螯合物,在分散剂的作用下,在水相中可均匀分散且不溶解,能快速完成对目标物质的萃取。本研究旨在建立超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的方法,实现对低浓度尿镍的测定。方法采用超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的方法,运用单因素轮换实验确定试验的螯合剂、分散剂和萃取剂的种类和用量、萃取时间、p H的选择等条件。(1)以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵盐(APDC)为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中镍。加入p H 9的缓冲溶液600μL,再加入560μL[Hmim][PF6]-APDC-无水甲醇混合体系溶液,用超纯水定容至10 m L后,转移至玻璃离心管中,以30℃水浴温度超声10 min后,4000 r/min离心3 min,弃去上清。由于离子液体及配合物沉淀在管底,加无水甲醇150μl以及50μl 30 g/L的维生素C基体改进剂涡旋3 min充分溶解后,取15μL直接进样,用GFAAS7000原子吸收分光光度计测定。以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。(2)通过单因素轮换法对分散剂、螯合剂、萃取剂的种类及用量,萃取p H,水浴温度及超声时间,石墨管种类,石墨炉程序升温条件等试验条件进行优化,确定超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的最佳测定条件。(3)对方法学性能指标,如检出限、精密度、准确度和样品稳定性等进行实验研究与探讨。(4)将建立的方法应用于大学生志愿者尿样的测定,并使用浓度为500μg/L的镍溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,观察大鼠尿液中镍的含量,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。(5)对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响结果的关键环节。结果(1)探索最佳条件,将石墨炉原子吸收分光光度仪调至最佳测定状态:波长232 nm,光谱宽度0.2 nm,灯电流12 m A,氘灯背景校正,进样量15μL,灰化温度800℃,原子化温度2500℃。(2)萃取条件:分散剂为无水甲醇,螯合剂为APDC,萃取剂为离子液体[Hmim][PF6],其用量分别为无水甲醇500μL,APDC 10 mg,离子液体60μL,p H=9,基体改进剂30g/L维生素C 50μl,30℃水浴温度超声10 min,复溶时间3 min。(3)尿镍浓度在0~10μg/L范围内与其吸光度线性关系好,线性回归方程为Y=0.0466x+0.0214,r=0.996。经前处理后,按照连续测定20次工作曲线空白管吸光度值,以其吸光度值3倍标准差对应的浓度为检出限,得到检出限为0.43μg/L。相对标准偏差在2.53%~4.82%之间,加标回收率在95.60%~103.70%之间。(4)按照研制的方法测定50份大学生志愿者的尿镍浓度范围为0.50μg/L~6.34μg/L,试验大鼠尿镍浓度范围为3.49μg/L~17.51μg/L。结论(1)建立了以甲醇为分散剂,APDC为螯合剂,离子液体[Hmim][PF6]为萃取剂的超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍的新方法,结果准确可靠,绿色环保、富集效率高、检出限低、灵敏度高。(2)建立的新方法检出限低,实现了对尿中低浓度镍的测定,该法可适用于职业接触镍人群及非职业人群尿中镍的测定。(3)研制方法的各项检测性能指标符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》的标准要求。(4)通过对大鼠代谢尿样和大学生志愿者尿样镍的检测,验证了方法的可行性,具有实用价值。

王港[4](2021)在《还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉》文中提出目的铅是一种有毒的重金属元素,广泛用于汽车蓄电池、合金、染料等领域。铅可对神经系统、心血管系统、生殖系统等造成损伤,国际癌症研究机构(IARC)将无机铅列为2A类致癌物。镉是一种毒性极强的重金属元素,随着含镉矿石的开采和冶炼,镍镉电池、涂料、电镀、镉合金等生产及使用,大量镉排放到环境中。镉主要通过消化道和呼吸道进入人体,随血液运转到人体各部,肾脏是镉的主要靶器官,长期接触低剂量镉,可致人体慢性镉中毒。重金属可通过食物链沉积到人体中,引起多种疾病甚至癌症,近几年,重金属污染问题受到了广泛的关注,人们越来越关注个人健康和环境安全问题。加强对水中重金属的监测和预警是我国环境监测的重要内容,因此有必要建立灵敏、快速的检测方法。本研究旨在建立一种基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极的新方法,用于水中铅和镉的同时检测,并为水中铅镉的监测提供更灵敏的方法。方法(1)采用线性循环伏安法(CV)将氧化石墨烯(GO)还原同时沉积到玻碳电极(GCE)表面,然后采用电沉积法将汞(Hg)修饰到电极表面,得到还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰的玻碳电极(rGO-Hg/GCE);采用电化学沉积和差分脉冲伏安法(DPV)相结合的方法同时检测铅和镉,根据电位值定性,电流值定量。(2)对实验中沉积电位、沉积时间以及缓冲液pH值3个条件进行了优化。(3)在最优实验条件下,对方法的方法学指标如线性范围、检出限、准确度、精密度、干扰实验等进行实验研究与探讨。(4)将建立的方法应用于实际水样中铅和镉的检测,并将其结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)的检测结果进行配对t检验,验证方法的实用性和准确性。(5)对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响检测结果的关键因素。结果(1)根据GO还原的典型CV曲线及扫描电镜的图像,表明成功制备了rGO;与GCE相比,rGO/GCE的CV峰电流值增加,表明成功将GO还原并沉积到电极表面;与GCE、rGO/GCE和Hg/GCE相比,Pb2+和Cd2+在rGO-Hg/GCE上的峰电流值均显着增高,峰形更加对称,溶出电位分别为-0.54V、-0.70V左右,表明成功构建了rGO-Hg/GCE;(2)检测条件优化的结果:沉积电位为-1.2V,沉积时间为360s,缓冲液pH为4.5;(3)在最优条件下,铅、镉离子溶出峰电流值与其浓度在1.0~50.0μg/L范围内均呈现良好的线性关系。铅标准曲线方程Y=0.0154X+0.0355,相关系数r=0.993,检出限为0.73μg/L,加标回收率为95.8%~105.6%,相对标准偏差为1.98%~5.01%。镉标准曲线方程Y=0.0256X+0.0163,相关系数r=0.998,检出限为0.99μg/L,加标回收率为90.9%~100.7%,相对标准偏差为3.33%~5.71%。水中常见离子(如Na2+、Ca2+、Mg2+、Cl-等)对铅、镉溶出峰的峰形和电流值大小均无影响,表明方法的选择性好。(4)检测出铅、镉的废水样品中铅浓度范围1.52~20.21μg/L、镉浓度范围1.69~20.02μg/L;t检验显示,建立的方法测定铅镉浓度结果与国标法相比均无显着性差异。(5)对铅镉离子浓度为7.97μg/L和8.31μg/L的水样进行不确定度评定,扩展不确定度分别为0.50μg/L和0.42μg/L。结论(1)本研究建立了基于还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅、镉含量的新方法。(2)rGO和Hg的联合作用,为电沉积过程提供了更多反应位点,增强了修饰电极表面的电子传输能力,使得峰电流值显着提高,提高了检测的灵敏性。(3)建立的方法操作简单、检出限低、灵敏度高、准确度好、选择性好,可用于不同环境水样中铅和镉的同时测定,具有实用价值。

方若丹[5](2020)在《离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究》文中认为目的铬、锰都是人体必需的微量元素,有许多重要的生理功能,但机体摄入过量铬、锰会对人体造成危害。其中,铬中毒可导致过敏性哮喘、腐蚀性肠胃炎、肾损伤、皮肤溃疡、鼻中隔穿孔以及肺癌等,慢性锰中毒可导致神经系统方面的障碍,如四肢僵硬、语言障碍等。体内的铬主要蓄积在肝、肾、骨、脾和肺中,吸收的铬主要经肾脏由尿排出,尿铬可作为近期反映接触铬的生物监测指标。我国职业接触尿总铬的生物接触限值为30μg/g肌酐,美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)规定的生物接触指数为25μg/L(工作周末的班末)和10μg/L(班中)。体内的锰绝大部分经消化道由粪便排出,少量随尿排出。当尿锰超出正常范围时,可作为接触锰和诊断的参考指标,也可作为驱锰效果的观察指标,职业性慢性锰中毒诊断标准(GBZ 3-2006)已将尿锰作为职业健康检查中的选检项目,但未制定其限值。目前尿中铬、锰测定常用方法主要是用基体改进剂稀释尿样,石墨炉原子吸收光谱仪直接进样测定,测定结果受尿样基体影响较大,低浓度尿样无法测定,仅适用于职业接触人群尿铬、锰的测定。本研究建立了一种离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测尿中痕量铬、锰的方法,为职业及非职业接触人群尿中这两种金属的检测提供新方法。方法(1)尿中铬前处理方法:以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中铬。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,对方法学性能指标进行实验研究。(2)尿中锰前处理方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])为萃取剂,萃取尿锰。通过单因素轮换试验,探究浸螯合剂、分散剂以及萃取剂种类及用量、萃取p H、萃取时间、洗脱液用量、时间等条件,探究方法学性能指标。(3)萃取后尿中铬和锰采用石墨炉原子吸收光谱法测定。(4)将建立的方法应用于大学生志愿者尿样测定,使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,测定大鼠尿液中铬的含量,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。此外,对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响不确定度的关键环节。结果(1)尿中铬:取3.0 mL尿样置于消化管中,加入1 m L硝酸,1mL过氧化氢,放入自控电热消化器,消化至液体无色透明,剩0.5 mL左右,转移至10 m L玻璃离心管中,定容至3.0 m L,摇匀,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入670μL[Hmim][PF6]-APDC-CH3OH混合溶液,超声25 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL无水甲醇充分溶解沉淀,直接进样10μL在石墨炉工作条件下测定。尿中铬在0.0~8.0μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992,检出限为0.25μg/L,样品加标回收率为100.6%~104.4%,相对标准偏差为1.12%~7.45%。大学生志愿者尿铬浓度范围为1.78μg/L~11.85μg/L。使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,24小时收集约5 mL尿样,当天测定,连续喂养10天,测得大鼠尿铬浓度范围为7.5μg/L~158.1μg/L。(2)尿中锰:取3.0 m L尿样置于10 m L玻璃离心管中,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入510μL[Omim][PF6]-8-羟基喹啉-C2H5OH混合溶液,超声10 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL 10%硝酸,在涡旋混合仪上振荡4 min后,4000 r/min离心5 min,取上清直接进样10μL测定。在此条件下,尿锰在0.0~1.6μg/L范围线性相关系数大于0.99,检出限为0.03μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。按照试验方法测定24份大学生志愿者尿样,结果显示,志愿者尿锰浓度范围为0.20μg/L~0.44μg/L。对0.5μg/L示例尿样进行不确定度评定,扩展不确定度为0.0609μg/L。结论(1)构建了尿中铬、锰的离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、灵敏度高、绿色环保的特点。(2)建立的新方法适用于职业及非职业接触人群尿中痕量铬、锰含量的检测。(3)新方法的各项检测性能指标符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的标准要求。(4)通过对大鼠代谢尿样和志愿者尿样进行检测,验证了方法的可行性,具有实用价值,可为尿中痕量铬、锰的含量测定提供技术支持。

The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081)[6](2013)在《《光谱实验室》2012年第29卷总目次》文中进行了进一步梳理

侯茜[7](2012)在《固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究》文中提出本文综述了国内外测定铁基体样品中微痕量元素的方法和固相萃取技术在无机体系中微痕量元素分离富集方面的应用。建立了离子交换纤维固相萃取与原子光谱法联用,测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的新方法。1、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维(SACEF)为固相萃取剂,EDTA为辅助络合剂,并结合ICP-AES和FAAS,测定食品级FeSO4·7H2O中微量Mn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Mn量的100倍时,FAAS直接测定Mn的相对误差>+5%。该方法的分离原理为:在pH为1.5的HNO3介质中,Mn(Ⅱ)能被SACEF吸附完全,而Fe(Ⅲ)与EDTA生成配阴离子不被吸附。在pH=1.5的HNO3介质中,先用0.50 mL0.1 mol·L-1EDTA掩蔽Fe3+,再以0.0200 g SACEF萃取溶液中Mn2+10 min,萃取完全后,用10.00 mL 2.5 mol·L-1 HNO3洗脱负载纤维15 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锰的2倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Mn吸附容量为9.27 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.115μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Mn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在96.1%~103%之间,RSD(n=5)≤3.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H20样品,Mn含量分别为325 μg·g-1;823μg·g1;772μg·g-1,均达到了中国药典的要求(锰含量不得超过0.1%)。2、结合ICP-AES和FAAS,建立了一种以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)为固相萃取剂,测定食品级FeSO4·7H2O中痕量Zn的新方法。研究表明,当Fe的共存量大于或等于Zn量的60倍,Mn的共存量大于或等于Zn量的20倍,FAAS直接测定Zn的相对误差≥土5%。该方法的分离原理为:在1.5 mol·L-1 HCl介质中,Zn2+能与Cl-形成稳定的配阴离子,而被SBAEF吸附,Fe(Ⅲ)和Mn(Ⅱ)不能与Cl-形成稳定配阴离子不被吸附。在1.5 mol·L-1 HC1 介质中,以 0.3000 g SBAEF 萃取溶液中 Zn2+20 min,用 15.00 mL pH=1.5的HNO3洗脱负载纤维10 min,萃取液用FAAS测定。分离后,共存铁的量仅为锌的13倍,锰量可忽略不计,均不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Zn吸附容量为26.4 mg·g-1。FAAS测定的方法检出限为0.011 μg·nL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Zn的分离和测定,结果表明,FAAS和ICP-AES的测定值基本一致,加标回收率在95.0%~106%之间,RSD(n=5)≤6.0%。测定了同一企业生产的三批食品级FeSO4·7H2O 样品,Zn含量分别为 26.4 μg·g-1;21.9 μg·g-1;39.6 μg·g-1,均达到了中国药典的要求(锌含量不得超过0.05%)。3、建立了一种以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中Mn、Co、Ni的新方法。研究表明,当Fe的共存质量分别大于或等于Mn量的1000倍,Co量的4300倍,Ni量的700倍时,ICP-AES直接测定上述三种元素离子的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:Co2+、Mn2+、Ni2+与Cl-的配合稳定常数小于Fe3+与Cl-的配合稳定常数,用SBAEF作为固相萃取剂,将Fe3+与Cl-形成的配阴离子吸附,转入固相,而Co2+、Mn2+、Ni2+仍在液相,从而实现Co、Mn、Ni与Fe基体的分离。Mn、Co的分离方法:在2.0 mol·L-1 HCl介质中,用0.3000 g SBAEF萃取溶液中Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。Ni的分离方法:在 12.0 mol·L-1 HCl 介质中,用 0.4000 g SBAEF 萃取溶液中 Fe3+30 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为锰的181倍,钴的3620倍,镍的300倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SBAEF对Fe的吸附容量为41.2 mg·g-1。ICP-AES测定Co、Mn、Ni的方法检出限分别为 0.0016 μg·mL-1,0.0092 μg·mL-1,0.0034μg·mL-1。该方法用于合成样,食品级FeSO4·7H2O中Co、Mn、Ni的分离和测定,加标回收率在90.7%~101%之间,RSD(n=5)≤7.0%。测定了同一企业生产的二批食品级FeSO4·7H2O样品,Mn含量分别为312μg·g-1,808 μg·g-1;Co含量分别为16.3μg·g-1,15.5μg·g-1;Ni含量分别为1.65μg·g-1,1.43 μg·g-1。4、建立了一种以强酸性阳离子交换纤维(SACEF)为固相萃取剂,ICP-AES测定食品级FeSO4·7H2O中As的新方法。研究表明,当Fe的共存质量大于或等于As量的400倍,ICP-AES直接测定As的相对误差≥±5%。该方法的分离原理为:在pH为2.0的酸度下,As大部分以砷酸根离子存在,不能被SACEF吸附而留在液相中,Fe3+在这个条件下,易被SACEF吸附进入固相,从而实现As与Fe基体的分离。在pH=2.0 mol·L-1的HNO3介质中,用1.0000g SACEF萃取溶液中Fe3+20 min,萃取液用ICP-AES测定。根据上述方法分离后,共存铁的质量为砷的7倍,不干扰测定。在上述实验条件下,SACEF对Fe的吸附容量为48.5 mg·g-1。ICP-AES测定As的方法检出限为0.027 μg·mL-1。该方法用于合成样中As的测定,回收率为99.6%,RSD为1.6%。测定了企业生产的食品级FeSO4·7H2O样品,As未被检出。

张峰[8](2009)在《原子吸收光谱法测定苹果中重金属元素方法的研究》文中指出苹果为我国第一大水果品种,种植面积和产量均居世界首位。苹果既是一种鲜食食品,又是一种食品原料,它的安全直接关系到其制品的安全。随着国内外对食品安全的日益关注,对苹果中金属元素含量也提出严格的要求,此外,长期少量的摄入某些重金属元素会给人身体健康埋下安全隐患。所以,如何快速有效测定苹果中重金属元素含量已经成为控制苹果质量的关键。因此,本试验以陕西礼泉苹果为原料,研究了原子吸收光谱法测定了苹果中的重金属元素含量的方法,通过试验得出以下结论:1.通过正交试验确定了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定苹果样品中锌(Zn)、铁(Fe)铜(Cu)、锰(Mn)、镉(Cd)五种元素时的最佳条件为:燃烧器高度分别为9、11、6、8、7mm,灯电流分别为3、8、3、4、7mA,乙炔流量分别为1.0、1.2、1.2、1.6、1.0L/min。方法加标回收率为93%~107%,相对标准偏差RSD≤1.25%(n=5)。2.流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法(FI-HG-AAS)测定苹果中微量砷(As)和汞(Hg)最佳试验条件为:载液盐酸浓度分别为3.5%、3.5%,还原剂硼氢化钾溶液浓度分别为1.5%、1.5%,载气Ar流量分别为160mL/min、120 mL/min。方法平均加标回收率分别为97.84%、100.7%。检出限分别为0.41μg/L、0.29μg/L。相对偏差分别为(RSD,n=6)1.2%、0.9%。3.石墨炉原子吸收光谱法测定苹果中的铜(Cu)、镉(Cd)、铅(Pb)、锰(Mn)的最佳测定条件为:灰化温度分别为700℃、600℃、700℃、900℃,原子化温度分别为2400℃、1600℃、2200℃、2300℃。该方法加标回收率为96.0%~103.9%,相对标准偏差RSD为1.28%~3.05%(n=8)。4.悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)法测定苹果中的微量金属元素铜(Cu)镉(Cd)、铅(Pb)、锰(Mn)时最佳条件为:灰化温度分别为700℃、600℃、700℃、800℃;原子化温度分别为2300℃、1600℃、2100℃、2200℃。悬浮剂琼脂溶液浓度为0.16%,超声波分散时间4min,硝酸加入量为5mL。该方法加标回收率为96.10%~104.9%,Cu、Mn、Pb和Cd的相对检出限(RDL)分别为0.69、0.45、0.26、0.58 ng/mL,绝对检出限(ADL)分别为14.3、8.6、3.5、10.2pg,标准偏差s分别为0.0006、0.0009、0.0002和0.001。5.混酸HNO3-HClO4-H2SO4 (4:1:1)在常压微沸条件下消解苹果样品,消化液澄清透明,消化效果最佳。

臧慕文,刘春晓[9](2009)在《金属材料分析(Ⅰ)》文中认为评述了20062007年两年间,金属材料分析领域的国内现状与进展概况。内容包括:称量分析法;滴定分析法;分子光谱分析(分光光度法、催化动力学分光光度法);原子光谱分析(原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、原子发射光谱法、质谱分析法、X-射线荧光光谱法);电化学分析;金属中气体分析;原位分析;标准分析方法制定与标准物质(标准样品)研制;不确定度评定等在金属材料分析中的应用进展。参考文献420篇。

舒永红[10](2007)在《原子吸收和原子荧光光谱分析》文中指出本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱(AAS)及原子荧光光谱(AFS)分析的第11篇综述文章。文中对2004年12月2007年4月期间我国在AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法等。收集文献670篇。

二、锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展(论文提纲范文)

(1)石墨炉原子吸收光谱法在痕量分析领域的应用进展(论文提纲范文)

1 石墨炉原子吸收光谱技术在化学分析中的进展
    1.1 常规石墨炉原子吸收光谱技术
    1.2 高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱技术
2 基体改进剂的添加与原子化效率
3 石墨炉原子吸收光谱在痕量分析中的应用
    3.1 纳米材料痕量分析与粒径评估
    3.2 在金属材料痕量元素分析中的应用
4 结语

(2)在线原子分光光度仪元素灯控制系统设计(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景及意义
    1.2 国内外发展现状
        1.2.1 国外发展现状
        1.2.2 国内发展现状
    1.3 课题研究内容和论文结构
第二章 原子分光光度仪概述
    2.1 原子分光光度计简介
        2.1.1 工作原理
        2.1.2 仪器工作流程
    2.2 总体设计方案
    2.3 光能检测模块概述
    2.4 扣除背景方法选择
    2.5 相关检测法
        2.5.1 自相关检测
        2.5.2 互相关检测
    2.6 本章小结
第三章 光能检测模块硬件方案
    3.1 光能检测模块硬件总体方案
    3.2 主要电路噪声分析
        3.2.1 光电倍增管噪声分析
        3.2.2 放大电路噪声分析
    3.3 元素灯控制电路
    3.4 增益调整电路
    3.5 光能检测电路
        3.5.1 光电倍增管连接电路
        3.5.2 放大滤波电路
        3.5.3 A/D转换电路
        3.5.4 调零电路
    3.6 步进电机驱动设计
    3.7 PCB布线规则
    3.8 本章小结
第四章 光能检测模块软件实现
    4.1 整体控制实现
    4.2 操作系统移植
        4.2.1 μC/OS-Ⅱ实时操作系统概述
        4.2.2 μC/OS-Ⅱ实时操作系统的移植
        4.2.3 任务通讯
    4.3 系统通讯方案
        4.3.1 系统通讯实现
        4.3.2 双核通讯实现
        4.3.3 数据报文设计
    4.4 数据存储
        4.4.1 环形缓冲区概述
        4.4.2 环形缓冲区实现
    4.5 步进电机控制实现
    4.6 系统工作时序
        4.6.1 工作时序实现
        4.6.2 采样时序实现
    4.7 光能检测模块任务实现
        4.7.1 自动增益调整任务
        4.7.2 能量寻峰任务
        4.7.3 能量采集任务
        4.7.4 波长精度检测任务
        4.7.5 分辨率检测任务
    4.8 数据降噪处理
        4.8.1 离散自相关检测原理
        4.8.2 数据处理
    4.9 本章总结
第五章 实验结果测试
    5.1 时序测试结果
        5.1.1 调零时序与空心阴极灯工作时序测试
        5.1.2 采样时序测试
    5.2 硬件信号测试结果
    5.3 寻峰测试
    5.4 静态稳定性测试
        5.4.1 基线稳定性
        5.4.2 波长精度
        5.4.3 分辨率检测
    5.5 样品浓度测试
    5.6 本章小结
第六章 总结和展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的论文
致谢

(3)超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
1 材料与方法
    1.1 仪器与试剂
        1.1.1 仪器
        1.1.2 试剂
        1.1.3 溶液配制
    1.2 样品的采集和保存
    1.3 分析方法
        1.3.1 实验条件
        1.3.2 工作曲线绘制
        1.3.3 尿样的采集与检测
        1.3.4 实验条件优化
        1.3.5 质量控制
2 结果
    2.1 试验条件优化
        2.1.1 仪器条件优化
        2.1.2 萃取条件优化
    2.2 工作曲线
    2.3 方法检出限与定量下限
    2.4 精密度和准确度
    2.5 样品稳定性实验
    2.6 干扰试验
    2.7 两种方法比较
    2.8 实际应用
3 讨论
    3.1 试验条件的优化
    3.2 方法学性能指标
    3.3 实际应用
    3.4 测量不确定度分析
        3.4.1 标准物质纯度引入的不确定度
        3.4.2 称重引入的不确定度
        3.4.3 体积引入的不确定度
        3.4.4 拟合标准曲线引入的不确定度
        3.4.5 样品前处理引入的不确定度
        3.4.6 合成标准不确定度
        3.4.7 扩展不确定度
4 结论与展望
参考文献
致谢
综述:尿中镍的检测及前处理方法进展
    参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

(4)还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉(论文提纲范文)

摘要
Abstract
前言
1 材料与方法
    1.1 实验试剂与耗材
    1.2 实验仪器
    1.3 溶液的配制
    1.4 rGO-Hg/GCE的制备
    1.5 Pb~(2+)和Cd~(2+)的检测方法
    1.6 材料和电极的表征
    1.7 实验条件优化
    1.8 方法学性能指标
    1.9 实际水样分析
    1.10 不确定度评定
2 结果
    2.1 材料的表征
    2.2 电极的电化学性能
    2.3 实验条件的优化
        2.3.1 沉积电位
        2.3.2 沉积时间
        2.3.3 缓冲液pH
    2.4 方法学性能指标
        2.4.1 线性范围和检出限
        2.4.2 准确度和精密度
        2.4.3 干扰实验
    2.5 实际水样分析
    2.6 不确定度分析
        2.6.1 标准物质引入的不确定度
        2.6.2 体积引入的不确定度
        2.6.3 拟合标准曲线引入的不确定度
        2.6.4 水样前处理过程中引入的不确定度
        2.6.5 重复测定引入的不确定度
        2.6.6 合成相对标准不确定度
        2.6.7 扩展不确定度
3 讨论
    3.1 材料的表征
    3.2 电极的电化学性能
    3.3 实验条件的优化
        3.3.1 沉积电位
        3.3.2 沉积时间
        3.3.3 缓冲液pH
    3.4 方法学验证
        3.4.1 线性范围和检出限
        3.4.2 准确度和精密度
        3.4.3 干扰试验
    3.5 实际水样分析
    3.6 不确定度评定
4 结论与展望
参考文献
致谢
综述:水中铅和镉检测方法研究进展
    参考文献
附录1 攻读学位期间的研究成果
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

(5)离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
前言
1 离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬
    1.1 实验部分
        1.1.1 试剂与材料
        1.1.2 仪器
        1.1.3 仪器工作条件
        1.1.4 试验方法
        1.1.5 工作曲线配制
    1.2 结果与讨论
        1.2.1 最佳前处理条件的选择
        1.2.1.1 螯合剂、分散剂种类
        1.2.1.2 萃取剂种类
        1.2.1.3 APDC、CH_3OH及[Hmim][PF6]用量
        1.2.1.4 萃取pH的选择
        1.2.1.5 萃取时间的选择
        1.2.2 方法性能学指标
        1.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限
        1.2.2.2 方法精密度与准确度
        1.2.2.3 干扰实验
        1.2.2.4 实际样品的测定
2 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂与材料
        2.1.2 仪器
        2.1.3 仪器工作条件
        2.1.4 样品采集与处理
        2.1.5 样品测定方法
        2.1.6 工作曲线配制
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 最佳前处理条件的选择
        2.2.1.1 螯合剂、分散剂种类
        2.2.1.2 萃取剂种类
        2.2.1.3 C_2H_5OH、8-羟基喹啉及[Omim][PF6]用量
        2.2.1.4 萃取时间的选择
        2.2.1.5 萃取pH的选择
        2.2.1.6 反萃取时间的选择
        2.2.2 方法性能学指标
        2.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限
        2.2.2.2 方法精密度与准确度
        2.2.2.3 方法应用
        2.2.3 测量不确定度
        2.2.3.1 称量引入的不确定度
        2.2.3.2 体积引入的不确定度
        2.2.3.3 拟合标准曲线引入的不确定度
        2.2.3.4 DLLME前处理引入的不确定度
        2.2.3.5 重复测定引入的不确定度
3 结论与展望
致谢
参考文献
痕量金属前处理方法研究进展
    参考文献
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目

(7)固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
符号说明
第一章 绪论
    1.1 本课题研究的背景和意义
    1.2 铁基体中微痕量元素测定与分离富集方法(固相萃取技术)研究进展
        1.2.1 测定方法
        1.2.2 固相萃取技术
    1.3 本文主要工作
第二章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中微量锰的研究
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 仪器及试剂
        2.2.2 试验方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 静态吸附条件的优化
        2.3.2 洗脱条件的选择
        2.3.3 Fe~(3+)对测定Mn~(2+)的干扰
        2.3.4 校正曲线和方法检出限
        2.3.5 样品分析
    2.4 本章小结
第三章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量锌的研究
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 仪器与试剂
        3.2.2 实验方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 静态吸附条件的优化
        3.3.2 洗脱条件的选择
        3.3.3 铁、锰对测定锌的影响
        3.3.4 方法检出限和定量限
        3.3.5 样品分析
    3.4 本章小结
第四章 强碱性阴离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中痕量钴、锰、镍的研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 仪器及试剂
        4.2.2 实验方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 实验条件优化
        4.3.2 方法检出限
        4.3.3 样品分析
    4.4 本章小结
第五章 强酸性阳离子交换纤维固相萃取-ICP-AES测定食品级FeSO_4·7H_2O中砷的研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 仪器及试剂
        5.2.2 实验方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 实验条件优化
        5.3.2 强酸性阳离子交换纤维吸水性对测定结果的影响
        5.3.3 方法检出限
        5.3.4 样品分析
    5.4 本章小结
第六章 结论与展望
参考文献
致谢
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录

(8)原子吸收光谱法测定苹果中重金属元素方法的研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 文献综述
    1 苹果中金属离子来源及存在状态
        1.1 苹果中金属离子的来源
        1.2 金属离子的存在状态
    2 金属离子对人体的危害
        2.1 铅对人体的危害
        2.2 铜对人体的危害
        2.3 砷对人体的危害
        2.4 镉对人体的危害
        2.5 铁对人体的危害
        2.6 汞对人体的危害
        2.7 锰对人体的危害
    3 食品中铜、镉、铅、锌、砷、铁和汞的分析现状
        3.1 分光光度法
        3.2 原子吸收光谱法
        3.2.1 火焰原子吸收光谱法
        3.2.2 石墨炉原子吸收光谱法
        3.2.3 流动注射氢化物发生原子吸收光谱法
        3.3 极谱法
        3.4 等离子发射光谱法(ICP)
    4 进样技术的概述
        4.1 液体进样技术
        4.2 气体进样技术
        4.3 固体进样技术
        4.4 悬浮进样技术
        4.4.1 悬浮进样技术参数的优化
        4.4.1.1 悬浮液的稳定性
        4.4.1.2 固体颗粒粒径
        4.4.1.3 液体介质
        4.4.1.4 悬浮稳定剂
        4.4.2 基体改进剂及仪器程序
        4.4.3 悬浮进样技术与原子吸收光谱法结合
    5 本课题的研究意义和内容
第2章 正交试验法优化FAAS法测定苹果中的Zn,Fe,Cu,Mn和Cd五种微量元素
    1 引言
    2 材料与方法
        2.1 仪器和试剂
        2.2 仪器工作条件
        2.3 样品溶液的制备
    3 结果与讨论
        3.1 各元素最佳测定条件的选择
        3.2 样品处理条件的选择
        3.2.1 消化体系的选择
        3.2.2 HNO_3,HClO_4,H_2SO_4体积比的影响
        3.3 标准曲线
        3.4 精密度实验
        3.5 加标回收率实验
        3.6 样品测定结果
    4 本章小结
第3章 流动注射氢化物发生-原子吸收光谱法测定苹果中汞和砷
    1 引言
    2 实验部分
        2.1 材料与方法
        2.1.1 仪器和试剂
        2.1.2 仪器工作条件
        2.2 方法
        2.2.1 标准溶液的制备
        2.2.2 样品处理
    3 结果与分析
        3.1 试验条件的确定
        3.1.1 分析波长的选择
        3.1.2 硼氢化钾溶液浓度的选择
        3.1.3 载液(盐酸)浓度的选择
        3.1.4 载气及其流量的选择
        3.2 标准曲线及检出限
        3.3 精密度试验
        3.4 样品测定及回收率
        3.5 共存离子的影响
    4 本章小结
第4章 石墨炉原子吸收光谱法测定苹果中Cu、Cd、Pb和Mn四种重金属元素
    1 引言
    2 材料与方法
        2.1 仪器及试剂
        2.2 仪器工作条件
        2.3 标准曲线的绘制
        2.4 湿法消解法
        2.5 干法灰化法
    3 结果与讨论
        3.1 样品处理条件的选择
        3.2 石墨炉工作条件的选择
        3.2.1 灰化温度的选择
        3.2.2 原子化温度的选择
        3.3 干扰情况和精密度实验
        3.4 加标回收率实验
        3.5 样品测定结果
    4 本章小结
第5章 悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定苹果中的Cu,Pb,Cd和Mn四种元素
    1 引言
    2 材料与方法
        2.1 主要仪器
        2.2 试剂
        2.3 仪器工作条件
        2.4 实验方法
    3 结果与讨论
        3.1 悬浮剂种类、用量及悬浮体稳定时间的选择
        3.1.1 悬浮剂种类的选择
        3.1.2 超声波时间的选择
        3.1.3 硝酸用量的选择
        3.1.4 悬浮体稳定时间的选择
        3.1.5 悬浮剂用量的选择
        3.2 灰化温度和元素原子化温度的选择
        3.3 基体改进剂的选择
        3.4 标准溶液系列的配制
        3.5 试样中各元素的浓度和含量的测定
        3.6 试样不同处理方法测量结果对比
        3.7 方法回收率
        3.7.1 元素Cu和Mn的加标回收率试验
        3.7.2 元素Cd和Pb的加标回收率试验
        3.8 方法的检出限
    4 本章小结
第6章 结论、创新点与展望
    6.1 结论
    6.2 创新点
    6.3 展望
参考文献
致谢
攻读学位期间研究成果

(9)金属材料分析(Ⅰ)(论文提纲范文)

1 称量分析法和滴定分析法
2 分光光度法
3 原子吸收光谱法和原子荧光光谱法
4 原子发射光谱法
5 电感耦合等离子体质谱法

(10)原子吸收和原子荧光光谱分析(论文提纲范文)

1 概述
    1.1 会议与着作
    1.2 一般综述
2 仪器装置与分析技术
3 火焰原子吸收光谱分析
    3.1 基础研究
    3.2 样品导入
        3.2.1 悬浮液进样技术
        3.2.2 原子捕集及脉冲进样技术
        3.2.3 流动注射技术
    3.3 分离富集
    3.4 分析应用
        3.4.1 一般分析
        3.4.2 间接测定
        3.4.3 富氧焰及形态分析
4 电热原子吸收光谱法 (ETAAS)
    4.1 基础研究
    4.2 原子化器表面改进技术
    4.3 进样技术
    4.4 化学改进剂效应
    4.5 分离富集技术
    4.6 分析应用
5 化学蒸气发生技术
6 原子荧光光谱法

四、锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展(论文参考文献)

  • [1]石墨炉原子吸收光谱法在痕量分析领域的应用进展[J]. 那铎,郭莉莉,李辉,张重远. 冶金分析, 2021(08)
  • [2]在线原子分光光度仪元素灯控制系统设计[D]. 苏晓雪. 沈阳化工大学, 2021(02)
  • [3]超声辅助离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中镍[D]. 任雨萌. 武汉科技大学, 2021(01)
  • [4]还原氧化石墨烯-电沉积汞膜修饰玻碳电极同时测定水中铅和镉[D]. 王港. 武汉科技大学, 2021(01)
  • [5]离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究[D]. 方若丹. 武汉科技大学, 2020(01)
  • [6]《光谱实验室》2012年第29卷总目次[J]. The Editorial Department,Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory (35-204,No.13 Gaoliangqiao Xiejie Haidian,Beijing 100081). 光谱实验室, 2013(01)
  • [7]固相萃取—原子光谱法测定食品级FeSO4·7H2O中微痕量元素的研究[D]. 侯茜. 广西大学, 2012(05)
  • [8]原子吸收光谱法测定苹果中重金属元素方法的研究[D]. 张峰. 陕西师范大学, 2009(S1)
  • [9]金属材料分析(Ⅰ)[J]. 臧慕文,刘春晓. 分析试验室, 2009(04)
  • [10]原子吸收和原子荧光光谱分析[J]. 舒永红. 分析试验室, 2007(08)

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锰的石墨炉原子吸收光谱研究进展
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