一、同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用（论文文献综述）
谢继安,刘柏林,赵紫微,杨欣,张磊,杨大进,赵云峰[1]（2021）在《小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质的研制》文中研究指明目的研制小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质。方法利用天然污染交链孢霉毒素的小麦样籽粒制备,按照规定的定值程序,形成符合国家相关要求的小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质。结果研制成功2个不同浓度水平的小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质,并获批国家二级标准物质[标准号:GBW（E） 100547和GBW（E） 100548]。结论该标准物质是目前国际上唯一的天然污染细交链孢菌酮酸和腾毒素的小麦粉标准物质,研制过程为我国开展粮食中新型真菌毒素基体标准物质的研制提供重要方法学借鉴。
姚垚[2]（2020）在《低溴联苯醚的14C-标记物质制备及土壤归趋研究》文中认为多溴联苯醚（polybrominated diphenyl ethers,PBDEs）是一类应用广泛的溴代阻燃剂,尤其是在纺织品、建材、电子产品等领域应用广泛。因取代的溴原子数目不同,其物理化学性质差异较大。低溴联苯醚（Lower-brominated diphenyl ethers,LBDEs）是指溴原子数目在一到五之间的PBDEs同系物。目前LBDEs在土壤、沉积物、污水处理厂、大气颗粒物等环境介质中均被检测到,此外在生物组织如人乳、海洋鱼类等也被频繁检测到。目前已有的研究指出LBDEs对生物具有明显的神经毒性、内分泌干扰毒性,同时可以对细胞产生毒性效应如氧化应激以及DNA损伤,且其降解产生的代谢产物也有可能对生物具有更强的毒性。因为LBDEs的水溶解度和蒸气压均比高溴代同系物高,其在环境中的迁移性和降解潜力也较高。因此研究这类物质在环境介质中的行为和归趋,对评价其环境风险等具有重要意义。LBDEs一方面来源于商用物品的直接排放;另一方面可能来源于高溴代同系物在环境中的脱溴过程。其在土壤环境中的检出率非常高,尤其是4-溴联苯醚（BDE3）、4,4’-二溴联苯醚（BDE15）和2,2’,4,4’-四溴联苯醚（BDE47）这三种同系物。LBDEs进入土壤后,可能在土壤中发生降解,也可能因其高脂溶性与土壤腐殖物质形成不可提取态残留（Non-extractable Residues,NERs）,且NERs因作用方式不同又可以区分为不同的部分,但是这些研究均尚为空白。在电子垃圾拆解地,土壤中LBDEs的污染往往同时伴随着重金属的复合污染,但是重金属对LBDEs在土壤中的归趋影响尚不清楚。作为土壤中的重要模式生物,目前蚯蚓对PBDEs的蓄积实验均使用表栖型蚯蚓,内栖型蚯蚓因为摄食土壤的过程不同,与污染物的暴露过程也将大不相同,关于LBDEs在内栖型蚯蚓体内的蓄积和转化鲜有报道。在土壤这类复杂的环境介质中,常规研究手段在污染物的降解过程中需要经过非常复杂的前处理手段,使得对污染物的定量过程尤其是与土壤有机质结合部分（如NERs）的定量过程变得尤为艰难。因此,本篇研究均采用碳十四示踪技术,对LBDEs在土壤中的归趋、重金属对其归趋的影响以及其在蚯蚓体内的蓄积以及转化过程进行定性定量研究。但是因为LBDEs的三种同系物14C-BDE3、14C-BDE15和14C-BDE47均无法通过商业途径购买,因此我们以14C-苯酚为原料,首先进行三种14C-LBDEs的合成;在得到三种高纯度的14C-LBDEs后,我们研究了14C-LBDEs在土壤中的归趋;并选用14C-BDE3为代表,进一步研究其在土壤中形成的NERs以及重金属Cu对整个归趋的影响;选用14C-BDE47为代表,研究其在内栖型蚯蚓Metaphire vulgaris（M.vulgaris）体内的蓄积以及转化。主要的研究结果如下:1.14C-LBDEs的合成。我们成功地以14C-苯酚为原料,经过改进合成方法,以较高的产率经两步合成得到14C-BDE3、14C-BDE15和14C-BDE47,且三种同系物的化学和放射性纯度均高于99%,为后续的研究提供了物质基础。2.LBDEs在红壤中的主要消散途径为形成NERs（占初始投入量的6.7～22.5%）,然后是少量的矿化（占初始投入量的0.5～10.4%）。大部分的LBDEs在进入土壤105天后,是以有机溶剂可提取态的形式存在（占初始投入量的67.1～92.8%）,且有机可提取态中没有任何代谢产物被检测到。三种同系物的矿化量随着溴原子数目增加显着降低,NERs的量也随着溴原子数目增加显着降低,但是三种同系物的矿化速率常数并没有显着差异,这表明LBDEs矿化量的差异主要是其水溶解度的差异,造成了它们在土壤中不同的持久性。矿化的过程与NERs的形成具有正相关关系,尤其是与碱溶性土壤腐殖物质（富里酸Fulvic acids,即FAs;和胡敏酸,Humic acids,即HAs）,这也间接说明NERs的形成主要是LBDEs或者降解产物与土壤腐殖物质产生的物理化学结合。3.14C-BDE3在乌栅土中的消散过程非常迅速,其半衰期为5.5天。在50天的培养过程中产生了大量的矿化（占初始投入量的38.8±0.3%）,同时伴随着大量且快速的NERs的形成（占初始投入量的42.5±0.4%）。培养过程中,一种羟基化的降解产物4￠-HO-BDE3被检测到,在培养初始的5天内就迅速积累到最高量（占初始投入量的8.1±0.6%）,但是随着时间延长迅速降低到占初始投入量的2.2±0.4%。在对NERs进一步研究后,发现14C-BDE3和14C-4￠-HO-BDE3与土壤腐殖物质形成的NERs完全不同,14C-BDE3是以物理包裹的方式形成NERs,约占初始量的9.2±0.7%;而代谢产物4￠-HO-BDE3则是以与土壤腐殖物质形成酯键的方式形成NERs,约占初始量的10.9±0.7%。土壤中同时存在的Cu对14C-BDE3的整个归趋产生了显着的影响,Cu显着地降低了消散动力学常数,矿化动力学常数以及NERs的形成动力学常数,同时还显着地降低了最大矿化量,也显着减少了与土壤腐殖物质以酯键结合的代谢产物4￠-HO-BDE3的量。因此,Cu的存在显着地增加了14C-BDE3在土壤中的持久性。4.经过21天的培养,14C-BDE47在内栖型食土蚯蚓Metaphire vulgaris体内产生了明显的蓄积,其BASF（biota-soil accumulation factor）为1.3。在蚯蚓不同组织中,肠道中的蓄积量最高,其次是在器官和皮肤中的蓄积量,这表明食土蚯蚓蓄积14C-BDE47的主要方式是摄食。在蚯蚓的活动下,土壤孔隙水中的14C-BDE47均被蚯蚓吸收,从而导致土壤中14C-BDE47的矿化因蚯蚓的活动而显着降低。在对土壤和蚯蚓组织的有机溶剂可提取态分析后发现,两种极性更强的代谢产物仅仅能在蚯蚓肠道内产生,这说明蚯蚓特殊的肠道环境能促进14C-BDE47的转化。
黄备备[3]（2019）在《稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中性香味成分》文中指出本课题建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用同时测定烟气中10种痕量中性香味成分的分析方法和气相色谱-质谱联用内标标准曲线法分析烟气中性香味成分的方法。采用同位素稀释-气相色谱-质谱联用法对卷烟烟气中的重要中性香味成分进行了分析;首先通过制定合成路线,用稳定同位素标记原料合成了 8种稳定同位素标记物（D5-苯甲酸甲酯,D3-乙酸糠酯,D3-2,4-二甲基苯乙酮,13C3-香叶基丙酮,D5-苯甲酸苄酯,13C3-2-十一酮,13C3-6-甲基-5-庚烯-2-酮,D4-β-紫罗兰酮）;合成产物经分离纯化后用高效液相色谱法测定了纯度,并采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱进行结构表征;然后利用 10种同位素标记物（其中D5-苯甲醛和D8-异氟尔酮购自Sigma-Aldrich试剂公司）作为内标,建立同位素稀释-气相色谱-质谱联用的分析方法;对烟气中相应的10种痕量中性香味成分（苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮）进行了定性和定量分析;最后又以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度从10种同位素中选择各自最合适的内标物对烟气中其他重要中性香味成分进行分析,建立了烟气中性香味成分的GC-MS联用内标标准曲线法分析方法,并同时测定了烟气中26种重要中性香味成分的含量。主要研究及结论如下:（1）通过制定合成路线,用稳定同位素标记的原料合成了 8种稳定同位素标记物;产物纯度用高效液相色谱（蒸发光散射检测器）进行检验,所得纯度分别为99.00%、98.20%、98.46%、97.94%、95.89%、95.00%、99.20%、95.80%;各产物结构经紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱和核磁共振波谱表征,结果表明各产物结构与目标化合物结构吻合,且纯度满足标准品要求;（2）建立了同位素稀释-气相色谱-质谱联用法分析烟气中10种痕量中性香味成分（苯甲醛,苯甲酸甲酯,乙酸糠酯,异氟尔酮,2,4-二甲基苯乙酮,香叶基丙酮,苯甲酸苄酯,2-十一酮,6-甲基-5-庚烯-2-酮,β-紫罗兰酮）的新方法。在前期研究基础上,简化了样品的前处理步骤,同时也减少了样品用量。通过对GC-MS分析条件的优化,使样品中各目标化合物在复杂的基质中利用同位素标记物的分子离子、特征碎片和标准品的保留时间得到准确的定性鉴定;同时,同位素内标的加入,也有效地降低了基质效应,提高了回收率。在SIM模式下对样品进行GC-MS分析,待测目标化合物与干扰成分得到完全分离,可满足定量分析要求。所建立的定量分析方法准确度高,重复性好;利用所建立的方法对4种成品卷烟和12种单料烟中相应的10种香味成分进行了定性和定量分析;（3）以10种同位素为内标,通过比较化合物性质和特征碎片离子丰度,选择一种同系物或者性质相近的同位素作为各自的内标对烟气中其他重要中性香味成分进行GC-MS分析,在减少样品用量,简化样品前处理过程的情况下,对定性鉴定出的项目要求测定的26种中性香味成分重新建立了 GC-MS内标标准曲线法的定量分析方法,并同时测定了黄金叶某品牌成品卷烟样品烟气中26种重要中性香味成分的含量;结果表明所建立的定量分析方法灵敏度较高;同时结果显示所测定的26种成分与本课题组前期承担的项目《烟草重要香料作用阈值研究》中的测定结果相比,回收率均有不同程度的提高。由于选择了合适的内标物,能校正香味成分在提取效率、净化过程中的损失,有效校正实验中的基质效应,使测得的含量值更接近真实值,研究结果对卷烟主流烟气中性香味成分的含量测定及指导卷烟加香加料具有重要意义。
苏衡[4]（2019）在《二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制》文中进行了进一步梳理碳氢氮硫元素广泛存在于煤炭、石油、化工产品、粮食以及土壤中。准确测量这些元素的含量,对于保证产品质量和生产安全,治理环境污染有重要的意义。这些元素的含量通常采用红外法或热导法测量。这些相对测量方法需要有机纯物质的元素含量标准物质校准。目前,我国还没有此类标准物质,无法实现量值溯源。本学位论文以研制有机纯物质的碳氢氮硫元素含量标准物质为目标,根据各组分含量计算目标元素含量,重点研究有机杂质含量和痕量水分的测定方法。研究的主要内容如下:研究了高纯有机物的杂质含量测量方法。采用气相色谱—质谱联用仪（GC-MS）测量有机杂质,采用选择离子检测方法,固体中杂质含量的检测限为1.0 mg/kg。采用差示扫描量热法（DSC）测量有机物杂质含量,改进了熔化分数的取值方法,引入固溶体修正,配合极低升温速率,明显改善了DSC法的准确度。采用卡尔费休法测量有机物痕量水分,通过在手套箱内无水环境进样,消除了进样过程中环境湿气的干扰,含水量检出限达到5μg。采用区域熔融法提纯有机物,将杂质含量降至0.01%以下。原料的超高纯度和杂质含量的准确测定,保证了根据组分含量计算元素含量的准确性。基于上述技术,研制了二苯并噻吩中硫元素含量的标准物质和乙酰苯胺中碳氢氮元素的标准物质。通过质量平衡法测得二苯并噻吩纯度为99.9939%,根据各组分含量得知硫含量为0.174013 g/g,相对扩展不确定度0.017%;乙酰苯胺的纯度为99.9946%,碳含量为0.71099 g/g,相对扩展不确定度0.0094%;氢含量为0.06712g/g,相对扩展不确定度0.12%;氮含量为0.10363 g/g,相对扩展不确定度0.07%。达到了国际先进水平。上述标准物质为我国碳氢氮硫元素含量的测量提供了校准用的标准物质,能够保障测量结果准确可靠,等效一致。其中,DSC法测量有机物杂质的改进方法以及卡尔费休测量固体有机物痕量水分的改进方法,在有机纯物质标准物质的研制中具有良好的应用前景。
赵辉,郝淑杰,刘原栋,刘运峰,蔡晨,魏振涛,张倩,赵华[5]（2018）在《基准方法及其在标准物质定值中的应用》文中研究说明介绍国际物质量委员会（CCQM）认定的同位素稀释质谱法、库仑法、滴定法、凝固点下降法和重量法等5种基准方法的特点,分析了5种基准方法在标准物质定值中的应用情况,并对基准方法的发展进行了展望。
押淼磊[6]（2018）在《单体烃放射性碳同位素分析方法的建立及其在多环芳烃源解析中的应用》文中研究说明天然单体烃放射性碳同位素分析（Compound-Specific Radiocarbon Analysis,CSRA）方法及其应用是目前国际地球科学研究的前沿领域,也是研究有机生物地球化学过程的有效手段。本研究在实验室建立了 CSRA的前处理方法,并应用于海水和沉积物中多环芳烃（Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs）的来源解析的研究。为海洋环境的有机污染评价提供新方法和新思路。主要取得以下研究结果:（1）实验室建立了痕量有机物CSRA的前处理方法,主要包括大体积采样、有机物提取、组分分离和纯化、单体烃的制备毛细管气相色谱制备、真空线-石墨反应器的搭建、有机物的催化氧化、二氧化碳（C02）的纯化和定量及石墨化等复杂流程,并对各关键步骤进行了质量控制。前处理结果表明:从海水溶解相中可成功分离的芴（Flu）、菲+蒽（Phen+An）、荧蒽（Fuo）和芘（Py）的碳量为1.8～5.0lu叫ol,纯度约为96±2%;从沉积物中成功分离的单体PAHs为Phen+An、Fluo+Py、5+6ringsPAHs 和苝（Pery）的碳量为 2.1～6.0 μmol,纯度约为 95±3%。（2）将CSRA应用于台湾海峡海水中PAHs的来源解析。通过对台湾海峡不同水团（南海暖流,SCSWC;闽浙沿岸流,MZCC;厦门西港,XMWH;九龙江河口冲淡水,JRDW）大体积水样的采集及各单体PAHs的A14C分析（分布范围为-997‰～-873‰）,发现单体△14C可有效区分不同水团,也表明不同水团海水具有相对一致的化石源PAHs的输入特征。基于14C质量平衡模型,台湾海峡海水中生物质燃烧贡献的单体PAHs所占的比例是非常低的。JRDW、XMWH、MZCC和SCSWC海水溶解相中的生物源PAHs的比例平均为10±0.5%、7.5±0.7%、2.8±0.8%和1.7±0.6%。PAHs表现出的源特征与台湾海峡及其周围海域和陆地的人为排放的PAHs特征（以化石及其燃烧排放为主）有直接关系。（3）将CSRA应用于河口-近海沉积物中PAHs来源解析的研究。在九龙江河口和台湾海峡西岸近海沉积物中,单体PAHs的△14C值为-849‰～418‰,表明化石源贡献仍为河口及其近海沉积物中PAHs的主要来源,其平均贡献率约为72%±1%。同时也显着小于表层水团溶解相中各单体PAHs的A14C（-906‰～-873‰）,表明了沉积物中PAHs从表层海水水相到沉积物的传输过程逐渐富集了较轻碳,也可能是由于悬浮生源颗粒物更容易吸收或吸附较轻的碳而被埋藏。其次,除Pery外,随着PAHs分子量的增加,九龙江河口其近海沉积物中PAHs的△14C值均逐渐减小,即化石源贡献的碳比例逐渐增加,这或许与PAHs埋藏过程中表现出的高环PAHs比低环更容易被颗粒物吸附或被生物体吸收而埋藏的特征有关。另外,Pery从河口至近海传输的过程中,生物质贡献从40%显着降低到23%,这表明了陆源作用强度的逐渐减弱,也间接说明近海直接排放的化石源对Pery的输入显着增强。
张宏康,王中瑗,杨启津,邵丹丹,李笑颜[7]（2018）在《同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展》文中研究说明同位素稀释质谱法是一种快速、灵敏、准确的定量分析方法,已广泛应用于食品分析领域。本文介绍了同位素稀释质谱法的基本原理及特点,综述了近年来同位素稀释质谱法在国内食品分析中的应用现状,指出了同位素稀释质谱法在分析检测研究中的局限性,并对其未来发展趋势进行展望。
岳韩笑,雷雯,杜晓宁,许旭[8]（2018）在《同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂》文中指出采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）检测方法。向绞碎的猪肉中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生化后,进行GC-MS/MS测定,使用内标法定量。结果表明,猪肉中添加2.535.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%112.8%,批内变异系数（CV）为1.0%12.6%,批间变异系数（CV）为1.9%13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为1.35158.00μg/L,相关系数R2≥0.999 7,方法最低检测限为0.130.40μg/kg,最低定量限为0.401.27μg/kg。该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定猪肉中4种β-受体激动剂的残留量。
岳韩笑[9]（2017）在《同位素稀释质谱法分析猪肉中4种β-受体激动剂》文中研究指明食品中兽药残留可以直接引发对人体的急慢性中毒、过敏和变态反应,并通过环境和食物链的作用对人体造成直接或潜在危害,因此各国在动物饲养过程中都严禁使用β-受体激动剂类药物、镇定剂类药物和硝基呋喃类药物等兽药,我国农业部235号公告要求β-受体激动剂等类兽药在动物源性食品中不得检出。为了满足对这些兽药检测的高灵敏度要求,并尽量避免检测结果的假阳性,有必要开发具有更高检测灵敏度的分析技术。本实验通过优化猪肉样品基质中的4种β-受体激动剂的前处理方法和气相色谱串联三重四级杆质谱的检测条件,采用同位素稀释质谱法,结合固相萃取技术,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇4种β-受体激动剂残留量的气相色谱-串联三重四级杆质谱（Gas Chromatography-tandem triple quadruple Mass Spectrometry,GC-MS/MS）同时检测方法。本论文的主要工作如下:1、考察了猪肉中4种β-受体激动剂的前处理方法和GC-MS/MS检测方法。绞碎的猪肉样品中经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调pH, HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生,再进行GC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明,外标法的线性关系良好,4种β-受体激动剂的线性相关系数r2≥0.9987,在动物组织中添加5.4μg/kg～70.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为60.2%～80.5%,相对标准偏差（RSD）为2.0%～10.9%。可以看出,使用简单标样的外标法对猪肉样品中4种β-受体激动剂进行定量时无法避免前处理过程中β-受体激动剂的损失,以至于得到的回收率比较低,难以实现猪肉中β-受体激动剂的准确痕量分析。2、建立了稳定同位素标记的氘代克伦特罗、氘代妥布特罗和氘代溴布特罗3种试剂的同位素丰度和化学纯度的液相色谱质谱仪表征方法。先采用外标法结合液相色谱仪对上海化工研究院制备的稳定同位素标记的克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9的化学纯度进行表征,三者的标准曲线线性关系良好,相关系数r2>0.9998,平行配制3个样品,外标法定量得到的三者的化学纯度分别大于98.4%、93.7%和99.1%, RSD均小于0.3%,回收率分别为99.4%～100.3%、99.3%～100.2%和99.3%～100.2%,且重复性良好。然后,采用“质量簇”计算分类方法,利用液质联用仪测得到的多组同位素丰度数值,对稳定性同位素标记克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9的同位素丰度进行测定,每个样品连续进样6次,三者的同位素丰度分别为97.8%、98.6%、98.9%。因此,3种氘标记化合物的同位素丰度和化学纯度均满足同位素内标试剂的要求。3、使用稳定性同位素标记的克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9做内标,建立了猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗、沙丁胺醇等4种β-受体激动剂残留量的GC-MS/MS检测方法。绞碎的动物组织中加入同位素内标克伦特罗-D9、妥布特罗-D9、溴布特罗-D9,经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,醋酸铵缓冲溶液提取,高氯酸调βH,HLB-MCX固相萃取柱串联净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）衍生,再进行GC-MS/MS进行测定,采用稳定同位素内标法定量。结果表明,动物组织中添加0.9μg/kg～35.0μg/kg水平的β-受体激动剂,回收率为92.2%～1112.8%,批内相对标准偏差（RSD）为1.0%～12.6%,批间相对标准偏差（RSD）为1.9%～13.2%。4种β-受体激动剂的线性范围为0.001 mg/L～0.200mg/L,相关系数≥0.9997,方法最低检测限为0.13μg/kg～0.40μg/kg,最低定量限为0.40μg/kg～1.27μg/kg,该分析方法在回收率、精密度和检测限方面均能满足兽药残留的分析要求。
孙凯[10]（2017）在《稳定同位素标记β-受体激动剂西马特罗-D6、克伦普罗-D6的合成研究》文中进行了进一步梳理我国是世界上食品生产大国,但同时也是食品安全问题突出的国家。近年来,食品安全事故频发,尤其是“瘦肉精”事件引起人们广泛关注。“瘦肉精”是一类β-受体激动剂药物,人食用含β-受体激动剂较高的食物后会引起心悸、呕吐、发烧、心率加快等症状,严重时甚至可能危及生命;此类物质也具有致畸、致基因突变性,严重危害人们的身体健康。目前,β-受体激动剂残留检测最为权威的方法是采用高效液相色谱-质谱联用仪（HPLC-MS）,利用同位素稀释质谱法检测,此法可以极大地提高检测的准确性。采用此法检测的关键是需要提供与被检测物质具有相同分子结构的同位素内标试剂。本文根据同位素稀释质谱法对内标试剂的要求,首先合成出关键中间体异丙胺-D6,并分别用于合成两种β-受体激动剂的同位素内标试剂:西马特罗-D6、克伦普罗-D6。在实验过程中,利用天然丰度原料进行前期的实验研究和具体反应条件的优化试验。在完善天然丰度产品合成工艺条件的基础上进行产品的全合成实验以及进行丰度验证实验。（1）关键中间体稳定同位素标记异丙胺-D6的合成工艺路线,以氘代丙酮为原料,经还原、溴化得到溴代异丙烷-D6。然后利用Gabriel合成法制备稳定同位素标记异丙胺-D6。实验中,为提高同位素原子的利用率,对其关键中间体N-异丙基邻苯二甲酰亚胺-D6的合成进行了优化。最终确定合成工艺条件为:摩尔比n （溴代异丙烷-D6） :n （邻苯二甲酰亚胺钾）=1:1.2,反应温度为110 ℃,反应4小时。目标产物稳定同位素标记异丙胺-D6收率40.4%（以消耗的丙酮-D6计）。化学纯度可达98.5%,同位素丰度为99.5 %atom D。（2）以稳定同位素标记异丙胺-D6为前体,对氨基苯乙酮为基础原料,经一系列反应得到关键中间体4-氨基-3-氰基-α-溴代苯乙酮,再经胺化和还原,得到西马特罗-D6。合成过程中对其关键步骤进行了条件优化,其较优条件为:摩尔比n （异丙胺-D6） :n （4-氨基-3-氰基-α-溴代苯乙酮）=1:1,以乙醇为溶剂,控制反应温度35℃,反应6小时。目标产物稳定同位素标记西马特罗-D6收率为35.3% （以消耗的异丙胺-D6计）,同位素丰度为 99.1% atom D。（3）以稳定同位素标记异丙胺-D6为前体,3,5-二氯对氨基苯乙酮为基础原料,经溴化、胺化和还原,合成得到克伦普罗-D6。在合成过程中,对胺化反应进行了条件优化,得到较优的合成工艺条件:摩尔比n （4-氨基-3,5-二氯-α-溴代苯乙酮）:n（异丙胺-D6）=2:1,以三氯甲烷为溶剂,控制反应温度65℃,反应5.5h,得到的中间体经还原得到最终产品稳定同位素标记克伦普罗-D6,两步总收率为28.0% （以异丙胺-D6计）,同位素丰度大于99.5 % atom D。
二、同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用（论文提纲范文）
（1）小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质的研制（论文提纲范文）
| 1 标准物质候选物制备、检验和定值 |
| 1.1 标准物质候选物制备 |
| 1.2 标准物质定值方法 |
| 1.2.1 主要仪器和试剂 |
| 1.2.2 样品提取与净化 |
| 1.2.3 样品测定 |
| 1.2.3.1 色谱条件 |
| 1.2.3.2 质谱条件 |
| 1.2.4 质量控制 |
| 1.3 标准物质的均匀性和稳定性实验 |
| 1.4 标准物质的联合定值 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 标准物质候选物制备方法与工艺 |
| 2.2 标准物质定值方法优化[13] |
| 2.2.1 提取溶剂和提取时间 |
| 2.2.2 固相萃取柱净化 |
| 2.2.3 液相色谱及质谱条件优化 |
| 2.2.4 同位素内标干扰实验 |
| 2.2.5 样品溶液的基质效应评估 |
| 2.2.6 检测方法线性范围、定量限和加标回收率 |
| 2.3 标准物质均匀性检验 |
| 2.4 标准物质稳定性检验 |
| 2.5 标准物质特性量值测量方法、质量控制和溯源性 |
| 2.6 标准物质联合定值和不确定度评定 |
| 3 小结 |
（2）低溴联苯醚的14C-标记物质制备及土壤归趋研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 论文特色及创新点 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 溴代阻燃剂 |
| 1.2 多溴联苯醚 |
| 1.2.1 多溴联苯醚的概况 |
| 1.2.2 多溴联苯醚的污染现状 |
| 1.2.3 多溴联苯醚的毒性 |
| 1.3 低溴联苯醚 |
| 1.3.1 LBDEs的污染现状 |
| 1.3.2 LBDEs的非生物代谢 |
| 1.3.3 LBDEs在生物体内的蓄积 |
| 1.3.4 LBDEs在生物体内的代谢 |
| 1.4 同位素示踪技术 |
| 1.4.1 同位素示踪技术概况 |
| 1.4.2 放射性同位素示踪技术概况 |
| 1.4.3 同位素示踪技术的应用 |
| 1.5 研究目的 |
| 1.6 研究内容 |
| 1.7 技术路线 |
| 第二章 ~(14)C-低溴联苯醚的合成 |
| 2.1 实验试剂 |
| 2.2 合成路线 |
| 2.2.1 碘鎓盐的合成 |
| 2.2.2 ~(14)C-溴代苯酚的合成 |
| 2.2.3 ~(14)C-LBDEs的合成 |
| 2.2.4 放射性强度的测定 |
| 2.2.5 HPLC-~(14)C-LSC |
| 2.2.6 Preparative-HPLC |
| 2.2.7 GC/MS |
| 2.2.8 核磁共振 |
| 2.3 结果 |
| 2.3.1 合成结果和产率 |
| 2.3.2 核磁共振结果 |
| 2.3.3 GC/MS结果 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 LBDEs在红壤中的降解转化 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 供试土壤 |
| 3.1.2 ~(14)C-LBDEs和~(14)C-葡萄糖储备液 |
| 3.1.3 有机试剂 |
| 3.1.4 土壤培养实验 |
| 3.1.5 土壤分析 |
| 3.1.6 放射性强度的测定 |
| 3.1.7 HPLC-WFCIII-~(14)C-LSC分析 |
| 3.1.8 数据分析 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 LBDEs在红壤中的归趋 |
| 3.2.2 LBDEs在 NERs中的分布 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 BDE3在土壤中的降解转化以及Cu~(2+)的影响 |
| 4.1 材料与方法 |
| 4.1.1 供试土壤和化合物 |
| 4.1.2 培养实验 |
| 4.1.3 土壤样品处理 |
| 4.1.4 土壤自由态 Cu~(2+)检测 |
| 4.1.5 NERs 分析 |
| 4.1.5.1 硅烷化处理 |
| 4.1.5.2 酯键醚键断裂处理 |
| 4.1.6 土壤微生物群落分析 |
| 4.1.7 放射性强度的测定 |
| 4.1.8 HPLC-WFCIII-~(14)C-LSC |
| 4.1.9 HPLC/MS |
| 4.1.10 数据分析 |
| 4.2 结果和讨论 |
| 4.2.1 土壤pH值和自由态Cu~(2+) |
| 4.2.2 BDE3在土壤中的归趋 |
| 4.2.3 代谢产物分析 |
| 4.2.4 NERs分析 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 BDE47在蚯蚓体内的蓄积和转化 |
| 5.1 材料与方法 |
| 5.1.1 供试土壤、蚯蚓和化合物 |
| 5.1.2 富集实验 |
| 5.1.3 释放实验 |
| 5.1.4 土壤孔隙水收集 |
| 5.1.5 土壤样品处理 |
| 5.1.6 蚯蚓样品处理 |
| 5.1.7 放射性含量测定 |
| 5.1.8 HPLC-WFCIII-~(14)C-LSC |
| 5.1.9 数据分析 |
| 5.2 结果和讨论 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 研究结论与展望 |
| 1 研究结论 |
| 2 研究展望 |
| 参考文献 |
| 附录:发表的论文、课题参与及学术交流 |
| 致谢 |
（3）稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中性香味成分（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 本课题研究背景 |
| 1.2 与本课题相关的研究概况 |
| 1.3 本课题的研究目的意义 |
| 1.4 本课题研究内容与研究方案 |
| 第二章 稳定同位素标记物的合成及结构表征 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.2 稳定同位素标记物的合成 |
| 2.1.3 稳定同位素合成产物的纯度检验及结构表征方法 |
| 2.2 实验结果与讨论 |
| 2.2.1 合成条件优化 |
| 2.2.2 稳定同位素合成产物纯度及丰度检验结果 |
| 2.2.3 稳定同位素合成产物结构表征结果 |
| 2.3 小结 |
| 第三章 稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中10种痕量中性香味成分 |
| 3.1 材料与方法 |
| 3.1.1 材料、试剂与仪器 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 GC-MS分析条件的优化 |
| 3.2.2 10种目标化合物的定性鉴定和定量离子的选择 |
| 3.2.3 线性范围、检出限和定量限测定结果 |
| 3.2.4 回收率实验及与文献方法的对比结果 |
| 3.2.5 实际样品的测定 |
| 3.3 小结 |
| 第四章 GC-MS联用内标标准曲线法测定烟气中性香味成分的含量 |
| 4.1 实验材料与方法 |
| 4.1.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 定量离子的选择 |
| 4.2.2 线性范围、检出限和定量限 |
| 4.2.3 样品中性香味成分的含量、回收率和重复性测定结果 |
| 4.3 小结 |
| 结论与展望 |
| 结论 |
| 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（4）二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.1.1 碳氢氮硫元素含量的测量需求 |
| 1.2 碳氢氮硫元素的测量 |
| 1.2.1 高温燃烧-红外吸收法 |
| 1.2.2 高温燃烧-热导法 |
| 1.2.3 紫外荧光法测硫元素 |
| 1.2.4 化学发光法测氮元素 |
| 1.2.5 高温燃烧-库仑电解法测氢元素 |
| 1.3 碳氢氮硫元素含量标准物质的需求 |
| 1.3.1 自动仪器法对标准物质的需求 |
| 1.4 碳氢氮硫元素含量标准物质的现状 |
| 1.4.1 碳氢氮硫元素含量的定值方法进展 |
| 1.5 标准物质研制目标和技术路线 |
| 1.5.1 研究目标 |
| 1.5.2 技术路线 |
| 第2章 碳氢氮硫元素含量测量方法的选择和优化 |
| 2.1 前言 |
| 2.1.1 组分分析方法的研究思路 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与材料 |
| 2.2.2 气相色谱-质谱联用法 |
| 2.2.3 气相色谱法 |
| 2.2.4 DSC测有机纯物质杂质 |
| 2.2.5 卡尔·费休测固体水分 |
| 2.2.6 元素分析方法研究 |
| 2.3 本章小结 |
| 第3章 用于测定硫元素含量的高纯度二苯并噻吩标准物质的研制与元素含量测定 |
| 3.1 实验仪器与材料 |
| 3.2 标物制备 |
| 3.2.1 区域熔融 |
| 3.2.2 分装 |
| 3.3 标物定值 |
| 3.3.1 定值方法 |
| 3.3.2 量值溯源 |
| 3.3.3 定值结果 |
| 3.3.4 均匀性检验结果 |
| 3.4 不确定度评定 |
| 3.4.1 测量纯度的不确定度 |
| 3.4.2 硫原子量的不确定度 |
| 3.4.3 二苯并噻吩分子量的不确定度 |
| 3.4.4 元素含量的不确定度 |
| 3.5 本章小结 |
| 第4章 用于测定碳氢氮元素含量的高纯度乙酰苯胺标准物质的研制与元素含量测定 |
| 4.1 实验仪器与材料 |
| 4.2 标物制备 |
| 4.3 标物定值 |
| 4.3.1 定值方法 |
| 4.3.2 量值溯源 |
| 4.3.3 定值结果 |
| 4.3.4 均匀性检验结果 |
| 4.4 不确定度评定 |
| 4.4.1 测量纯度的不确定度 |
| 4.4.2 碳氢氮原子量的不确定度 |
| 4.4.3 分子量的不确定度 |
| 4.4.5 元素含量的不确定度 |
| 4.5 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 论文发表 |
（5）基准方法及其在标准物质定值中的应用（论文提纲范文）
| 1 基准方法的定义及发展 |
| 2 基准方法在标准物质定值中的应用 |
| 2.1 库伦法 |
| 2.2 重量法 |
| 2.3 滴定法 |
| 2.4 同位素稀释质谱法 |
| 2.5 凝固点下降法 |
| 3 基准方法的发展展望 |
| 3.1 现有基准方法技术不断进步 |
| 3.2 其它测量方法有可能成为基准方法 |
| 4 结语 |
（6）单体烃放射性碳同位素分析方法的建立及其在多环芳烃源解析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词表 |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 单体烃放射性碳同位素分析的发展 |
| 1.2 PAHs在海洋环境中的生物地球化学过程 |
| 1.2.1 PAHs的研究背景 |
| 1.2.2 PAHs的来源途径 |
| 1.2.3 PAHs在近海海洋环境中的迁移传输 |
| 1.3 PAHs源解析的研究进展及存在的问题 |
| 1.4 单体烃放射性碳同位素分析在PAHs源解析中的应用 |
| 1.5 研究目标、研究内容和技术路线 |
| 第2章 研究区域与研究方法 |
| 2.1 研究区域背景 |
| 2.2 样品的采集 |
| 2.2.1 海水采样站位 |
| 2.2.2 沉积物采样站位 |
| 2.2.3 海水采样方法 |
| 2.2.4 沉积物采样方法 |
| 2.2.5 采样过程的QA&QC |
| 2.3 海水和沉积物中PAHs含量分析 |
| 2.3.1 海水中PAHs含量分析方法 |
| 2.3.2 沉积物中PAHs含量分析方法 |
| 2.3.3 GC-MS仪器条件 |
| 2.3.4 PAHs含量分析的QA&QC |
| 第3章 单体烃放射性碳同位素分析方法的建立 |
| 3.1 有机质提取和纯化 |
| 3.1.1 海水有机质提取 |
| 3.1.2 沉积物有机质提取 |
| 3.1.3 芳烃组分的分离 |
| 3.1.4 芳烃的纯化 |
| 3.1.5 有机提取过程的QA&QC |
| 3.2 单体PAHs的PCGC分离和收集 |
| 3.2.1 PCGC简介 |
| 3.2.2 PCGC仪器条件优化 |
| 3.2.3 PCGC分离流程 |
| 3.2.4 PCGC收集的QA&QC |
| 3.3 有机物的石墨化 |
| 3.3.1 玻璃真空线 |
| 3.3.2 石墨反应器 |
| 3.3.3 有机物的催化氧化 |
| 3.3.4 CO_2的纯化和定量 |
| 3.3.5 CO_2的石墨化 |
| 3.3.6 有机物石墨化的QA&QC |
| 3.4 加速质谱仪测定 |
| 3.4.1 加速质谱仪原理 |
| 3.4.2 AMS的应用 |
| 3.4.3 △~(14)C结果表示方法 |
| 第4章 基于CSRA方法的台湾海峡海水中PAHs的来源解析 |
| 4.1 台湾海峡不同水团中PAHs的空间差异 |
| 4.2 台湾海峡不同水团中PAHs的同位素样品制备 |
| 4.3 台湾海峡不同水团中PAHs的△~(14)C的变化特征 |
| 4.4 台湾海峡不同水团中PAHs的来源解析 |
| 第5章 基于CSRA方法的河口-近海沉积物中PAHs的来源解析. |
| 5.1 九龙江河口-台湾海峡沉积物中PAHs的空间变化 |
| 5.2 九龙江河口-台湾海峡沉积物中PAHs同位素样品的制备 |
| 5.3 九龙江河口-台湾海峡沉积物中PAHs的δ~(13)C的变化特征 |
| 5.4 九龙江河口-台湾海峡沉积物中PAHs来源的△~(14)C示踪 |
| 第6章 总结 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 特色与创新点 |
| 6.3 研究展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 博士期间参加的科研活动 |
| 致谢 |
（7）同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展（论文提纲范文）
| 1 在食品分析中的应用 |
| 1.1 在农药残留方面的应用 |
| 1.2 在兽药残留方面的应用 |
| 1.3 在食品加工过程中产生的有害物质方面的应用 |
| 1.3.1 氯丙醇酯 |
| 1.3.2 氨基甲酸乙酯 |
| 1.3.3 食品添加剂的衍生物 |
| 1.4 在天然毒素方面的应用 |
| 1.5 在环境污染物方面的应用 |
| 1.5.1 重金属 |
| 1.5.2 多氯联苯 |
| 1.5.3 多环芳烃 |
| 1.5.4 高氯酸盐 |
| 1.5.5 全氟化合物 |
| 1.5.6 二恶英类化合物 |
| 1.5.7 双酚类化合物 |
| 1.5.8 邻苯二甲酸酯 |
| 1.6 在食品营养活性成分方面的应用 |
| 1.6.1 微量元素 |
| 1.6.2 维生素 |
| 1.7 在食品中不确定性外源污染物检测中的应用 |
| 2 结语 |
（8）同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.2 标准溶液的配制 |
| 1.3 样品前处理 |
| 1.3.1 样品提取 |
| 1.3.2 样品净化 |
| 1.3.3 样品衍生化 |
| 1.4 GC-MS/MS条件 |
| 1.4.1 色谱条件 |
| 1.4.2 质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 样品净化 |
| 2.2 检测离子的确定 |
| 2.3 方法学考察 |
| 2.3.1 方法的线性范围 |
| 2.3.2 检出限 (LOD) 和定量限 (LOQ) |
| 2.3.3 方法回收率和精密度 |
| 3 结论 |
（9）同位素稀释质谱法分析猪肉中4种β-受体激动剂（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 β-受体激动剂的分析方法 |
| 1.2.1 β-受体激动剂样品的前处理 |
| 1.2.2 β-受体激动剂的检测方法 |
| 1.2.3 同位素稀释质谱法 |
| 1.3 本课题的研究内容 |
| 第2章 猪肉中4种β-受体激动剂的前处理方法研究和外标法分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂和仪器 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 |
| 2.2.3 样品前处理 |
| 2.2.4 GC-MS/MS检测条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 样品前处理 |
| 2.3.2 样品衍生化 |
| 2.3.3 色谱质谱条件的确定 |
| 2.3.4 方法的线性关系 |
| 2.3.5 方法回收率的测定 |
| 2.4 本章小节 |
| 第3章 氘代克伦特罗、氘代溴布特罗和氘代妥布特罗同位素丰度和化学纯度的表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 溶液配制 |
| 3.2.4 质谱条件 |
| 3.2.5 色谱条件 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 克伦特罗-D9、妥布特罗-D9和溴布特罗-D9的化学纯度的测定 |
| 3.3.2 氘标记克伦特罗、妥布特罗和溴布特罗同位素丰度分析 |
| 3.4 本章小节 |
| 第4章 同位素稀释质谱法对猪肉中克伦特罗、妥布特罗、溴布特罗和沙丁胺醇的残留量的分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂和仪器 |
| 4.2.2 标准溶液的配制 |
| 4.2.3 样品前处理 |
| 4.2.4 GC-MS/MS条件 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 内标物的选择(沙丁胺醇内标物的选择) |
| 4.3.2 样品净化 |
| 4.3.3 色谱质谱条件的确立 |
| 4.3.4 方法学考察 |
| 4.4 文章总结 |
| 第5章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士学位期间发表学术论文及成果 |
（10）稳定同位素标记β-受体激动剂西马特罗-D6、克伦普罗-D6的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 同位素稀释质谱法 |
| 1.3 β-受体激动剂简介 |
| 1.4 稳定同位素标记位点的选取 |
| 1.5 异丙胺-D6的合成研究 |
| 1.5.1 异丙胺的合成 |
| 1.5.2 异丙胺合成路线的总结 |
| 1.5.3 稳定同位素标记异丙胺-D_6合成路线的设计 |
| 1.6 β-受体激动剂的合成研究 |
| 1.6.1 西马特罗的合成研究 |
| 1.6.2 克伦普罗的合成研究 |
| 1.6.3 西马特罗和克伦普罗合成路线总结 |
| 1.7 稳定同位素标记p-受体潋动剂-D_6的合成 |
| 1.7.1 稳定同位素标记西马特罗-D_6的合成 |
| 1.7.2 稳定同位素标记克伦普罗-D_6的合成 |
| 1.8 课题研究意义 |
| 1.9 本课题的主要研究内容及创新点 |
| 第2章 实验方法 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 主要仪器 |
| 2.2 分析方法 |
| 2.2.1 薄层色谱分析(TLC) |
| 2.2.2 气相色谱(GC)分析 |
| 2.2.3 高效液相色谱（HPLC)分析 |
| 2.2.4 质谱分析(MS) |
| 2.2.5 核磁共振分析(~1H-NMR) |
| 2.2.6 熔点测试分析 |
| 2.3 实验步骤 |
| 2.3.1 异丙胺-D6的合成 |
| 2.3.2 西马特罗-D_6的合成 |
| 2.3.3 克伦普罗-D_6的合成 |
| 第3章 异丙胺-D_6的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 异丙胺-D_6的合成工艺优化 |
| 3.2.1 异丙胺-D_6的合成工艺优化 |
| 3.3 异丙胺-D_6的丰度实验 |
| 3.3.2 异丙胺-D_6的合成 |
| 3.4 产品表征 |
| 3.4.1 气相色谱分析 |
| 3.4.2 质谱分析 |
| 3.4.3 核磁分析 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 西马特罗的合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 西马特罗-D_6的合成工艺优化 |
| 4.2.1 西马特罗-D_6的合成工艺优化 |
| 4.3 西马特罗-D_6的丰度实验 |
| 4.3.1 西马特罗-D_6的合成 |
| 4.4 产品表征 |
| 4.4.1 质谱分析 |
| 4.4.2 核磁分析(~1HNMR) |
| 4.5 小结 |
| 第5章 克伦普罗-D_6的合成与表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 克伦普罗-D_6的合成工艺优化 |
| 5.2.1 克伦普罗-D_6的合成工艺优化 |
| 5.3 克伦普罗-D_6的丰度实验 |
| 5.3.1 克伦普罗-D_6的合成 |
| 5.4 产品表征 |
| 5.4.1 质谱分析 |
| 5.4.2 核磁分析(~1HNMR) |
| 5.5 小结 |
| 第6章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录——化合物表征数据 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所开展的科研项目和发表的学术论文 |
四、同位素稀释质谱法在痕量有机物测量国际比对中的应用（论文参考文献）
- [1]小麦粉中细交链孢菌酮酸和腾毒素标准物质的研制[J]. 谢继安,刘柏林,赵紫微,杨欣,张磊,杨大进,赵云峰. 中国食品卫生杂志, 2021
- [2]低溴联苯醚的14C-标记物质制备及土壤归趋研究[D]. 姚垚. 南京大学, 2020(02)
- [3]稳定同位素稀释技术结合GC-MS分析烟气中性香味成分[D]. 黄备备. 郑州轻工业大学, 2019(01)
- [4]二苯并噻吩和乙酰苯胺中碳氢氮硫元素含量标准物质的研制[D]. 苏衡. 中国石油大学(北京), 2019(02)
- [5]基准方法及其在标准物质定值中的应用[J]. 赵辉,郝淑杰,刘原栋,刘运峰,蔡晨,魏振涛,张倩,赵华. 化学分析计量, 2018(S1)
- [6]单体烃放射性碳同位素分析方法的建立及其在多环芳烃源解析中的应用[D]. 押淼磊. 厦门大学, 2018(08)
- [7]同位素稀释质谱法在食品分析中的应用研究进展[J]. 张宏康,王中瑗,杨启津,邵丹丹,李笑颜. 食品科学, 2018(23)
- [8]同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定猪肉中残留的4种β-受体激动剂[J]. 岳韩笑,雷雯,杜晓宁,许旭. 质谱学报, 2018(01)
- [9]同位素稀释质谱法分析猪肉中4种β-受体激动剂[D]. 岳韩笑. 上海应用技术大学, 2017(02)
- [10]稳定同位素标记β-受体激动剂西马特罗-D6、克伦普罗-D6的合成研究[D]. 孙凯. 上海应用技术大学, 2017(02)